Теоретическая часть

Сущность и порядок проведения совместного лабораторного эксперимента по оценке точности метода

Планируя межлабораторный эксперимент, нужно особо учесть следующие обстоятельства:

• для проведения эксперимента по оценке точности нужно применять только стандартизированные методы измерений;
• при отборе лабораторий необходимо руководствоваться принципом их выбора наугад из числа всех, применяющих данный метод измерения. В число выбранных лабораторий не должны входить лаборатории, которые уже имеют опыт применения метода в процессе его стандартизации. Оптимальное число участвующих в эксперименте лабораторий выбирается в пределах от 8 до 15 при числе повторных результатов измерений в каждой лаборатории от 2 до 4;
• выбор материалов для проведения экспериментов должен проводиться с учетом требования их идентичности. Если измерения не могут быть повторены на одном и том же испытуемом образце и неравномерность исследуемого материала является источником существенной составляющей прецизионности измерений, то эти материалы нельзя считать идентичными.

Основные положения метода определения прецизионности стандартизированного метода измерений состоят в следующем:

• в р лабораторий с номерами i = 1,…, p, участвующих в эксперименте по оценке точности, поступают пробы (образцы) из q партий материалов с номерами j = 1,…, q, представляющих q различных уровней измеряемой характеристики;
• в каждой из р лабораторий в условиях повторяемости (т. е. за разумно короткий промежуток времени одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании и без проведения на нем между опытами поверки, калибровки наладки, юстировки и т. п.) на каждом из q уровней проводится n параллельных измерений.

Таким образом вариантом для анализа на практике является случай, когда каждая из р лабораторий с номерами i = 1,…, p осуществляет измерения на каждом из уровней с номерами j = 1,…, q, проводя n параллельных измерений на каждом уровне. В таком случае имеется рqn результатов измерений. Каждое сочетание лаборатории и уровня (определенного образца материала), то есть комбинации вида ij называется базовым элементом (ячейкой) эксперимента по оценке прецизионности.

Стандартный метод определения влажности смешанной пряжи

При проведении совместного оценочного эксперимента применялся стандартный метод испытаний по ГОСТ 6611.4-73 «Нити текстильные. Метод определения влажности».

Настоящий стандарт распространяется на текстильные нити, кроме стеклянных, металлических, асбестовых нитей, и устанавливает методы определения влажности.

Для проведения испытания применяют: аппараты сушильные текстильные; шкафы сушильные; весы лабораторные по ГОСТ 21104-88; стаканчики для взвешивания (бюксы); эксикаторы пинцет; влагонепроницаемую тару (сосуд, пакет и т.д.).

При возникновении разногласий влажность всех текстильных нитей, кроме химических нитей (мононитей, комплексных нитей), определяют в сушильном аппарате, а влажность химических нитей – в сушильном шкафе.

Определение влажности в сушильном аппарате

После отбора пробы определяют ее влажную массу с погрешность не более 0,1 % от измеряемой величины. Сушильный аппарат нагревают, весы уравновешивают (не реже одного раза в день). Разрыхленную пробу помещают в корзину аппарата равномерным слоем. Затем корзину помещают в аппарат, затем аппарат закрывают и пропускают воздушный поток и высушивают пробу до постоянного значения массы. Воздух в сушильный аппарат следует подавать из помещения с климатическими условиями по ГОСТ 10681-75. Через 30 минут перекрывают воздушный поток и определяют массу пробы с погрешностью не более чем на 0,1 % от последнего измерения.

Определения влажности в сушильном шкафу

Определяют массу тарированных стаканчиков для взвешивания с пробами, погрешность не более 2 мг. Затем их помещают в сушильный шкаф, снимают крышки со стаканчиков для взвешивания и кладут их рядом. Стаканчики для взвешивания располагают на одной полки шкафа и высушивают при определенной температуре до постоянной массы. Во время высушивания отверстия верхней части шкафа должны быть открыты для выхода влажного воздуха.

Первое взвешивание проводят через 2 ч после начала высушивания. Перед взвешиванием каждый стаканчик закрывают крышкой и помещают для охлаждения в эксикатор не мене чем на 10 минут. Перед взвешивание крышку стаканчика нужно быстро поднять и опустить, что бы давление воздуха внутри стаканчика стало одиноковое с давлением окружающего воздуха. После этого их взвешивают с погрешностью не более 2мг.

Высушивание считается законченным, если разность между двумя последними взвешиваниями каждой пробы не превышает 2 мг.

Фактическую влажность вычисляют для каждой пробы в отдельности. За окончательные результат принимают среднее арифметическое результатов определения влажности в двух пробах.

Нормированную влажность (Wн) в процентах для смешенной пряжи определяют по формуле

(1)

где Wн – нормированная влажность из каждого вида волокна, входящего в состав смешенной пряжи или каждого вида нитей, составлящих неоднородную нить, %;

P – номинальное содержание по массе каждого вида волокна, входящих в смешенною пряжу, каждого вида нитей, составлящих неоднородную нить, %.

Статистический анализ экспериментальных данных

Испытания проводились восьми лабораториями в условиях повторяемости, на каждом из 5 уровней по 4 параллельных измерения. При отборе, лабораторий руководствовались принципом выбора наугад из числа всех, применяющих данный метод измерения.

После проведения в лабораториях измерений проводится статистический анализ данных эксперимента, включающий:

• критическое изучение экспериментальных данных с целью обнаружения и статистического анализа резко выделяющихся результатов, их совместимости;
• расчет для каждого уровня раздельно оценок прецизионности и средних значений;
• определение значений дисперсий повторяемости, межлабораторной и воспроизводимости, включая получение и анализ их зависимости от среднего значения уровня m (если установлено, что такая зависимость от среднего значения уровня m имеет место).